魚油是油性魚類組織中提取的油脂,內(nèi)含多種不飽和脂肪酸,具有預(yù)防冠心病、抑制血小板凝聚、舒張血管、調(diào)節(jié)血脂的作用,對(duì)心血管亞健康人群有益處l14]。但魚油中膽固醇含量較高,海洋魚油中的膽固醇含量更甚,而高膽固醇食物大量攝入易導(dǎo)致血液膽固醇含量升高,誘發(fā)一系列心血管疾病57]。因此,對(duì)魚油類產(chǎn)品進(jìn)行膽固醇指標(biāo)監(jiān)控有重要的意義。
根據(jù)GB 5009.128-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中膽固醇的測(cè)定》8所述,膽固醇的測(cè)定有3個(gè)方法,分別是氣相色譜法、高效液相色譜法與比色法。魚油屬于動(dòng)物性食品,因此3種方法均適用。考慮到比色法的測(cè)定原理為固醇類化合物與酸作用產(chǎn)生i顏色物質(zhì),當(dāng)樣品音膽國(guó)E大以外的固醇類物質(zhì)時(shí),同樣會(huì)發(fā)生顯色反應(yīng),方法特異性較差,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大l3。利用色諧效(傳是性強(qiáng)、液相色譜)進(jìn)行分析的方法,具有分隔雙E問、符研名個(gè)業(yè)準(zhǔn)確度高、人為誤差帶入少等優(yōu)點(diǎn),因而被較多企業(yè)與第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)選用,為目前主流的分析方法。但完全按照GB 5009.128-2016所述進(jìn)行測(cè)定,皂化加熱后冷卻放置的時(shí)間不同導(dǎo)致樣品回收率、含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rclativestandard deviation,RSD)大等問題;批量處理樣品若采用電熱套進(jìn)行皂化加熱手段,需借助排插開聯(lián)多個(gè)電潤(rùn)書同時(shí)加熱以縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間,存在安全用電隱患,不適當(dāng)?shù)臏y(cè)定方法出現(xiàn)專屬性不符合規(guī)定等問題。本文針對(duì)在分析測(cè)定精制魚油膽固醇過程中遇到的問題及探索出的解決方案進(jìn)行總結(jié),為日后精制魚油中膽固醇的分析工作提供經(jīng)驗(yàn)參考。